滴定時，被滴定的溶液放置在錐形瓶中（必要時也可在燒杯中進行）。左手操作滴定管，右手前三指拿住錐形瓶的頸部，隨滴隨旋轉搖動錐形瓶，讓溶液順著同一個方向作圓周旋轉，而不前后振動，以防濺出溶液。滴定管的可以放于錐形瓶的瓶口內，距瓶口約1-2cm，但不要與瓶壁接觸。開始滴定時，滴定的速度不能太快，一般以每秒3-4滴為宜，不可使溶液呈液柱流下（需快速滴定的情況除外）臨近滴定終點時，應將滴定速度放慢，1滴或半滴的加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點是否已達到，如終點未到，繼續滴定，直至準確到達終點為止。